生教育同本科教育很大的一个不同之处过去是——现在同样是——研究生应该在实验室里发现一些新的东西。在俄勒冈农学院，鲍林在规定的实验课程上表现相当出色。但是与大多数本科生一样，他把在实验室里的几乎所有时间都用来学习基本技能：怎样对化学品进行测量、称重、提纯和测试，重复着别人的试验，而不是自己设计试验。并没人指望他做什么创造性的工作，尽管他曾经作过一次不成功的努力：在四年级时，他试图让铁在磁场中结晶，希望通过观察晶体的定向来研究铁原子的磁性——想法相当别致，通过可见的晶体来“透视”看不见的原子世界。在金相学教授的指导下，他成功地在一根钢条上沉淀了一层铁晶体。但是当他试图打磨晶体以便在显微镜下观察时，晶体被擦掉了。
鲍林是一个课堂奇才，但是进行创新的实验工作需要一套不同的技能。它要求的不是记忆力和智慧的火花，而是耐心、精确和一双巧手，以及发现实际办法来解决问题的诀窍。为了培养这种技能，研究生被置于一位导师，一个主要教授的监督之下。在导师的实验室里，他们被引入包围某一问题的未知世界中，并被授予破解这些未知之谜的工具。这是一种类似于师傅与学徒的关系，最终目标是培养另一位师傅，他能够发现新的东西并带出新的徒弟。
跟从哪位主要教授的决定是相当关键的，罗斯科·迪金森是鲍林的一个很好的选择。迪金森是诺伊斯在麻省理工学院最赏识的一个学生，他在1917年跟随导师来到加利福尼亚，并获得了化学博士学位——加州理工学院授予的第一个博士学位——这仅仅在鲍林到来之前两年。他只比鲍林年长十岁，完全适合当鲍林的大哥哥，所以不久他们就成了好朋友。当时加州理工学院的小规模也帮了大忙——在第一年里，鲍林是迪金森唯一的研究生。第一学期开学不到几个星期，迪金森夫妇就邀请鲍林共进晚餐，并带他（后来和爱娃一起）到沙漠营地去过夜。
在实验室里，他俩正好是互相取长补短的一对：鲍林满脑子都是新的念头，对什么都好奇，恨不得同时干十件事情；而迪金森则仔细专注，有条不紊。鲍林后来写道：“他是一位思路特别清楚的科学家，对粗枝大叶和一知半解特别反感。”迪金森并不具有洞察一切的理论思维能力，但是对鲍林而言，他是一股不可或缺的平衡力量，一位逻辑严密、脚踏实地的领路人，引导他运用Ｘ射线晶体学精密、苛刻、革命的技巧来进行严谨的、创造性的实验工作。
在鲍林进入研究生院前的一个多世纪中，多数物理学家认为光是一种能量波。要验证这一点很容易。让一束光射过一个排列紧密的光栅，光束会被分散成许多较小的光波——正如海浪撞上有缺口的海堤那样。如果光栅的缝隙间距正好的话（与光线的波长相当），光在另一端的屏上将会形成一种明暗相间的条纹。亮处由从缝隙出来的光波叠加而成，暗处是从缝隙出来的光波叠减的结果。这是光的衍射现象。如果光由许多不同波长的光线组合而成，比如阳光，衍射将会呈现异常美丽的色彩：如五彩斑斓的蝴蝶翅膀与奕奕生辉的珍珠母。鲍林尽管不知道这一科学术语，但他早在13岁的时候就对这种光学现象发生了兴趣。当他在雨中走在波特兰街道上的时候，乍一抬头，发现街灯射过雨伞的布缝，形成一道美丽的彩虹。几年之后他才在第一门物理课上了解到他看见的是光的衍射现象。
1895年发现Ｘ射线之后，许多物理学家认为它是一种特殊的光线——你可以用Ｘ射线拍摄木头里的钉子或是手掌里的骨头——其性质应该与波一致。但是没有人能够肯定，因为尚无人能够确凿无疑地证实Ｘ射线具有衍射等波特有的性质。关键问题是，在进行衍射试验时，光栅缝隙的大小应该与试验对象的波长相当。每英寸两万线的光栅适用于可见光。但是Ｘ射线比可见光能量大得多，这按照经典物理学的解释，意味着其波长要短得多——可能只有可见光波长的千分之一。制作如此精细的光栅完全是不可能的。
德国物理学家马克思·冯·劳厄认为，如果人工做不出这样的光栅，自然造化也许能行。自然界中的晶体被认为是由原子按一定规律排列而成的，每层只有几个原子厚。劳厄觉得这些原子层的间隙可能合适，可以作为Ｘ射线衍射光栅。不过由于原子是由原子层组成的一个立体，在另一端形成的图案将会十分复杂，就像把几个光栅叠放在一起那样。劳厄的老板、慕尼黑大学教授阿诺德·索末菲认为这一想法荒诞不经，劝说他不要在这上面浪费时间。但到了1912年，两个学生证实了劳厄的预言。他们把一束Ｘ光射向硫化锌晶体，在感光版上捕捉到了散射现象，即后来所称的劳厄相片。感光版冲洗出来之后，他们发现了圆形排列的亮点和暗点——衍射图。劳厄证明了Ｘ光具有波的性质。《自然》杂志把这一发现称为“我们时代最伟大、意义最深远的发现”。两年后，这一发现为劳厄赢得了诺贝尔奖。
这一发现有两个重大意义。首先，它表明了Ｘ射线是一种波，这样科学家就可以确定它们的波长，并制作仪器对不同的波长加以分辨。（和可见光